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氧化鋯分析儀的日常維護、注意事項及故障判斷與處理

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發表時間:2020-05-19 11:45
1、投用儀器后,為什么不能立即進行校驗?
答:這是因為:冷機投運24小時內,指示是不正常的,投用一天后,再用標氣進行校準。這是因為,冷機檢測器或新裝檢測器內會存在一些吸附水分或可燃性物質,熱機后,在高溫下,這些吸附水分蒸發,可燃性物質燃燒,會消耗參比側電池中的參比空氣,導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%,會出現檢測器信號偏低,甚至出現負信號,造成測量的氧含量值偏高,甚至大于20.6%的現象,這時的測量值是不準確的。應該等到檢測器內部的水分和可燃性物質被新鮮空氣置換干凈后,才能使測量準確。所以,氧化鋯檢測器至少需要熱機一天以上才能進行校準。

2、為什么需要定期對分析儀進行校準?
答:氧化鋯分析儀在使用過程中存在許多干擾因素,如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時間后,儀器的性能會逐漸變化,給測量帶來誤差,因此必須定期對儀器進行校準!校準周期通常為1--3個月,這要看儀器的使用環境和使用情況而定。
校準時,不能使用純N2作為零點氣,通常零點氣應為滿量程的10%;量程氣是滿量程的90%;BYG現場采用的是干燥空氣作為量程氣;零點氣則采用100PPMO2,這是考慮到,零點100PPM以下,標氣誤差對儀器的影響太大且校驗吹掃時間太長,又不易吹到位;測量值采用測量線性的下延線。實踐證明,我們的選擇是明確而有效的!

3、為什么儀器不要輕易開關?
答:原因有二:一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管,雖然有一定的抗熱振性能,但在停開過程中,因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂,因此,**少做一些無謂的停開操作;二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數不一致,使用一段時間后,容易在開停過程中產生脫落現象,導致探頭內阻變大,甚至損壞檢測器。停機要慎重!

4、檢測器恒溫的判斷
答:進入菜單,檢查檢測器溫度與電壓是否一致,這有助于判斷加熱和溫控系統是否正常。當檢測器溫度遠高于恒定溫度,則說明熱電偶斷路。因為轉換器內設有斷偶保護電路,一旦熱電偶斷路,它將產生一個毫伏信號代替熱電偶信號,使檢測器溫度顯示偏高,并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞。此時,雖然溫度超高,實際上電爐并未加熱,測量熱偶兩端電阻(必須斷開引線)可以證實這一點,熱電偶正常電阻應小于20歐姆。
若檢查了發現溫度低于恒定值,這應考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統故障與損壞。

5、測量值偏高
前段因素不考慮,首先要考慮檢測器入口漏氣;儀器長期未校準或校準不當。

6、測量值偏低
儀器示校準或需要校準;
樣品氣中含有可燃性氣體;
放空管線背壓大;

7、測量值波動大
檢測器老化,內阻大、電極接觸不良;
樣品氣中有濕度大或有水滴,在檢測器內氣化;

8、測量值極限漂移,信號超量程
檢測器有部件損壞,如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%);

9、探頭老化的原因和癥狀
通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化,主要表現在內阻升高和本底電勢增大這兩項上:(1)內阻升高
實際運用中,探頭老化引起的內阻增大較多。內阻是指信號線兩端間的輸入電阻,它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和,因此,電極揮發、電極脫落和氧化鋯電解質的反穩(由穩定氧化鋯變為不穩定氧化鋯),都將引起內阻升高。測量檢測器內阻,可以判斷其老化情況。根據經驗,當內阻增大到接近其使用極限時,將出現信號大跳動現象,有些反應為響應遲緩的現象。對于這些檢測器,其本底電勢不一定很大。
(2)本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種:一種屬于永存因素,它寄生的電池上,如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素;另一種屬于暫存因素,如電極各灰、空氣對流差等因素,一旦條件改善,本底電勢便可降低。
本底電勢的變大,往往反映檢測器的老化程度,當E0值超過分析儀的**調節量時,就說明檢測器已經損壞。
舉個例子:
一個氧化鋯,出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0—-30mV,使用半年后,變為-13mV;使用18個月后變為:-29mV;這種情況就表明,此檢測器已經老化,需要更換。
需要注意的是,有些檢測器的老化表現在本底電勢變大上,而有些檢測器雖然老化,但卻沒有這種現象,所以我們需要認真分析對待。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時,隨著使用時間的推移,則有可能出現本底電勢先變大,再變小的現象。
由于本底電勢增大而導致探頭老化的數量比內阻增大數量要少,單純本底增大,一般不會出現信號跳動大的現象。

10、注意事項
①需要對樣品氣進行控壓處理,通常進儀器壓力不得大于0.05MPA;
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPA;
③進入儀器的所有氣路管線都必須經過嚴格的查漏,且此項工作在儀器正常工作時,每半年還必須進行一次系統查漏;
④氣路進儀器前,必須經過物理過濾器,10u;發現氣阻現象,可先行檢查過濾網(過濾器);
⑤定期清潔分析儀風扇過濾網,每季度一次;環境惡劣,需要經常清理,以防止因通風不暢而導致的儀器過熱現象;
⑥儀器的安裝部位應當水平,遠離振動源;以防止檢測器不水平,而造成的樣品對流不均所引起的誤差;
⑦分析儀周圍環境要求通風良好,切忌密閉空間,因氧量不均衡而引起的測量誤差;
⑧分析儀周圍切忌有可燃性氣體,這會嚴重影響檢測器的準確測量;
⑨由于檢測是在高溫下操作,若待測氣體中含有H2和CO、CH4時,此物質會與氧發生反應,消耗部分氧,氧濃度降低,引起測量誤差。所以儀器在測量含有可燃性物質的氣體時應相應考慮此項因素,以避免測量失準。
⑩當測量含有腐蝕性氣體時,應先用活性炭過濾。


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